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穿孔萃取儀甲醛測定儀-東莞時風家俬.穿孔萃取儀實驗錄像 (0篇用戶評論|寫評論)
商品品牌:世諾儀器
商品編號:11042608524500
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穿孔萃取甲醛測定儀-東莞時風家俬.穿孔萃取實驗錄像(該視頻攝于2005年,像素較低,見諒?。?/FONT>

穿孔萃取儀方法--中密度纖維板甲醛釋放量的測定,


東莞時風家俬.穿孔法測定甲醛錄像

穿孔萃取儀,包括四個部分。
1, 1000mL具標準磨口的圓底燒瓶用以加熱試件與溶劑進行液-固萃取。
2, 萃取管,具有邊管(包以石棉繩)與小虹吸管,中間放置穿孔器進行液-液穿孔萃取。
3, 冷凝管,通過一個大小接頭與萃取管聯接,可促成甲醛-甲苯氣體冷卻液化與回流。
4, 液封裝置是防止甲醛氣體逸出的及虹吸裝置,包括90°彎頭,小直管防虹吸球與三角燒瓶


穿孔萃取

其他配套儀器
套式恒溫器,宜于加熱1000mL圓底燒瓶,功率300W,可調溫度范圍為50-200℃。
電熱鼓風箱,控溫器靈敏度±1℃,最高溫度為300℃。
玻璃器皿
1 碘價瓶,500mL,4-10只。
2 單標線移液管,25,50,100 mL各4支。
3 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。
4 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。
5 量筒,10,20,100,250,1000 mL各4支。
6 干燥器,直徑為20-24cm,2只。
7 表面皿,直徑為12-15 cm,10片。
8 容量瓶,1000,2000 mL各6只。
9 棕色容量瓶,1000 mL,4只。

甲醛釋放量穿孔法測定

目的

用于中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等人造板及其制品中甲醛釋放量的測定。

原理

穿孔法測定甲醛釋放量,基于下面兩個步驟:

第一步:穿孔萃取------把游離甲醛從板材中全部分離出來,它分為兩個過程。首先將溶劑甲苯與試件共熱,通過液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來,然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液萃取,把甲醛轉溶于水中。

第二步:測定甲醛水溶液的濃度。

在乙酰丙酮和乙酸銨混合溶液中,甲醛與乙酰丙酮反應生成二乙?;飴捺?,在波長為412nm時,它的吸光度最大。

試驗準備

1、硫酸(1:1體積濃度):量取1體積硫酸(ρ=1.84g/ml)在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中,攪勻,冷卻后放置在細口瓶中。

2、硫酸(1mol/L):量取54ml硫酸(ρ=1.84g/ml)在攪拌下緩緩倒入適量蒸餾水中,攪勻,冷卻后放置在1L量瓶中,儲于小口塑料瓶中。

3、氫氧化鈉(1mol/L):稱取40g氫氧化鈉溶于600ml新煮沸而后冷卻的蒸餾水中,待全部溶解后加蒸餾水1000ml,儲于小口塑料瓶中。

4、淀粉指示劑(0.5%):稱取1g可溶性淀粉,加入10ml蒸餾水中,攪拌下注入200ml沸水中,再微沸2min,放置待用(此試劑使用前配制)。

5、硫代硫酸鈉[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]標準溶液

配制:在感量0.01g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉放于500ml燒杯中,加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水至完全溶解后,加入0.05g碳酸鈉(防止分解)及0.01g碘化汞(防止發霉),然后再用新煮沸并已冷卻的蒸餾水稀釋成1L,盛于棕色細口瓶中,搖勻,靜置8-10d再進行標定。

標定:稱取在120℃下烘至恒重的重鉻酸鉀(K2Cr2O70.10-0.15g精確至0.0001g,然后置于500ml量瓶中,加入25ml蒸餾水,搖動使之溶解,再加2g碘化鉀及5ml鹽酸(ρ=1.19g/ml),立即塞上瓶塞,液峰瓶口,搖勻置于暗處放置10min,再加蒸餾水150ml,用待標定的硫代硫酸鈉滴定到呈草綠色,加入淀粉指示劑3ml,繼續滴定至突變為亮綠色為止,記下硫代硫酸鈉用量V。

硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L),由式(1)計算:

CNa2S2O3=G/[V/1000)×49.04]=G/V×0.04904……1

式中:CNa2S2O3------硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;

V------硫代硫酸鈉滴定耗用量,ml;

G------重鉻酸鉀的質量,g;

49.04------重鉻酸鉀(1/6 K2Cr2O7)的摩爾質量,g/mol。

6、硫代硫酸鈉[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]標準溶液

配制:根據公式CV=CV淡,計算配制0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液需要多少體積已知摩爾濃度(0.1mol/L)的硫代硫酸鈉標準溶液去稀釋(保留小數點后二位),然后精確地從滴定管中放出由計算所得的0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液體積(精確至0.01ml)于1L量瓶中,并加水稀釋到刻度,搖勻。

標定:由于0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液是經標定的并精確稀釋的,所以可達到0.01mol/L的要求濃度,毋須再加標定。

7、碘[C1/2I2=0.1mol/L]標準溶液

配制:在感量0.01g的天平上稱取碘13g及碘化鉀30g,同置于洗凈的玻璃研缽內,加少量蒸餾水磨至碘完全溶解。也可以將碘化鉀溶于少量蒸餾水中,然后在不斷攪拌下加入碘,使其完全溶解后轉至1L的棕色容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,儲存于暗處。

8、碘[C1/2I2=0.01mol/L]標準溶液

配制:用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ml1L棕色容量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻,儲存于暗處。

標定:此溶液不作預先標定。使用時,借助與試液同時進行的空白試驗以0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液標定。

9、乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3,體積百分濃度0.4%)溶液

配制:用移液管吸取4ml乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中,并加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,儲存于暗處。

10、乙酸銨(CH3COONH4,質量百分濃度20%)溶液

配制:在感量為0.01g的天平上稱取200g乙酸銨于500ml燒杯中,加蒸餾水完全溶解后轉至1L棕色容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,儲存于暗處。

 

萃取操作

關上萃取管底部的活塞,加人1L蒸餾水,同時加入10OmL蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒600mL甲苯于圓底燒瓶中,并加入105110g的試件,精確至0.01g(M0)。安裝妥當,保證每個接口緊密而不漏氣,可涂上凡士林或“活塞油脂”。打開冷卻水,然后進行加熱,使甲苯沸騰開始回流,記下第一滴甲苯冷卻下來的準確時間,繼續回流2h。在此期間保持每分鐘30mL恒定回流速度,這樣,一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度,使冷凝下來的帶有甲醛的甲苯從穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。因甲苯比重小于1,浮在水面之上,并通過萃取管的小虹吸管返回到燒瓶中。液-固萃取過程持續2h。

在整個加熱萃取過程中,應有專人看管,以免發生意外事故。

在萃取結束時,移開加熱器,讓儀器迅速冷卻,此時三角瓶中的液封水會通過冷凝管回到萃取管中起到了洗滌儀器上半部的作用。

萃取管的水面不能超過圖1所示的最高水位線,以免吸收甲醛的水溶液通過小虹吸管進人燒瓶。

為了防止上述現象,可將萃取管中吸收液轉移一部分至20O0mL量瓶,再向錐形瓶加入200ml蒸餾水,直到此系統中壓力達到平衡。

開啟萃取管底部的活塞,將甲醛吸收液全部轉至20000mL量瓶中,再加人兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中,并讓它虹吸回流到萃取管中。合并轉移到2000mL量瓶中。

將容量瓶蒸餾水稀釋到刻度,若有少量甲苯混入,可用滴管吸除后再定容、搖勻、待定量。

在萃取過程中若有漏氣或停電間斷,此項試驗須重做。

試驗用過的甲苯屬易燃品應妥善處理,若有條件可重蒸脫水,回收利用。

標準曲線繪制

a) 甲醛溶液標定

把大約2.5g甲醛溶液(濃度35%-40% )移至1000mL量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度。甲醛溶液濃度按下述方法標定:

量取20mL甲醛溶液與25mL碘標準溶液(0.1mol/L),10mL氫氧化鈉標準溶液(1m ol/L)100ml具塞三角燒瓶中混合。靜置暗處15 min后,把1 mol/L硫酸溶液15 mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,滴定接近終點時,加人幾滴0.5%淀粉指示劑,繼續滴定到溶液變為無色為止。同時用20mL蒸餾水做平行試驗。甲醛溶液濃度按式(12)計算:

C1(HCHO)=(V0V)*15*C2*1000/20…………(2)

式中:C1—甲醛濃度,mg/L;

V0—滴定空白液所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;

V—滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;

C2—硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L;

15-甲醛(1/2CH2O)摩爾質量,g/mol。

注:1ml0.1mol硫代硫酸鈉相當于1ml0.1mol/L的碘[C1/2I2)溶液和1.5mg的甲醛。

 

b) 甲醛校定溶液

a)中確定的甲醛溶液濃度,計算含有甲醛15mg的甲醛溶液體積。用移液管移取該體積數到1000 mL量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度,則1mL校定溶液中含有15ug甲醛。

 

c)標準曲線的繪制

0,5,10,20,50100ml的甲醛校定溶液分別移加到100mL量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度。然后分別取出10mL溶液與10ml乙酰丙酮(體積百分濃度0.4%)10mL乙酸銨溶液(質量百分濃度20%)50mL具塞三角燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到(402)℃的恒溫水浴鍋中加熱15 min,然后把這種黃綠色的溶液靜置暗處,冷卻至室溫(18-28℃,約1h)。在分光光度計412nm處,測定其吸光度。

根據甲醛濃度(0-0.015mg/mL之間)吸光情況繪制標準曲線。斜率由標準曲線計算確定,保留四位有效數字。

測量

量取10ml乙酰丙酮(體積百分濃度0.4%)10mL乙酸銨溶液(質量百分濃度20%)50mL具塞三角燒瓶中,再準確吸取10mL萃取液到該燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到(402)℃的恒溫水浴鍋中加熱15 min,然后把這種黃綠色的溶液靜置暗處,冷卻至室溫(18-28℃,約1h)。在分光光度計412nm處,以蒸餾水作為對比溶液,調零。用厚度為0.5cm比色皿測定萃取溶液的吸光度Aa。同時用蒸餾水代替萃取液作空白試驗,確定空白值Ab.

甲醛釋放量按式(3)計算,精確至0.1mg。

E=[Aa-Ab*f*100+H*V]/M。…….3

式中:E-100g試件釋放甲醛毫克數,mg/100g;

Aa-萃取液的吸光度;

Ab-蒸餾水的吸光度;

f-標準曲線的斜率,mg/mL;

H-試件含水率,%;

M0-用于萃取試驗的試件質量,g;

V-量瓶體積,2000ml。

 

含水率的測定

原理

確定試件在干燥前后質量之差與干燥后質量之比。

試件尺寸:長l=100mm±1mm;寬b=100mm±1mm.

方法

測定含水率時,試件在鋸割后應立即進行稱量,精確至0.01g。如果不可能,應避免試件含水率在鋸割到稱量期間發生變化。

試件在溫度(1032)℃條件下干燥至質量恒定,干燥后的試件應立即置于干燥器內冷卻,防止從空氣中吸收水分。冷卻后稱量,精確至0.01g。

:前后相隔6h兩次稱量所得的含水率差小于0.1%即視為質量恒定.

結果表示

試件的含水率按式(4)計算,精確至0.1%.

H=m1-m2/m2*100……4

式中:H-試件的含水率,%;

m1-試件干燥前的質量,g;

m2-試件干燥后的質量,g。

一張板的含水率是同一張板內全部試件含水率的算術平均值,精確至0.1%

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